ヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法によるシリコーン系材料の低分子環状シロキサンの定性定量分析

シリコーン系材料から発生する低分子環状シロキサンは電子部品の電気接点障害の原因となります。低分子環状シロキサンは揮発性があり、リレースイッチなどの電子部品の接点部に付着し、接点開閉時のアーク等によって酸化分解され、二酸化ケイ素（SiO2）となって、これが蓄積すると導通性がとれなくなります。

ヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析（HS-GC/MS）法は試料を専用のバイアル瓶に入れ、密閉した後に設定した温度で加温します。試料から気化した成分をGC/MSで分析し、どういったガスがどれくらいの量揮発したかを調べる装置です。シリコーン系材料をHS-GC/MSで分析することで、使用温度環境における低分子環状シロキサンの発生を調べることができます。

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• 図1　HS-GC/MSの外観

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• 図2　シリコン系材料を専用のバイアル瓶に入れ密閉した分析試料

150 ℃で30 分間シリコーン系材料を加温した時のHS-GC/MS結果を示します。D3は検出されませんでしたが、D4～D10が検出されました。これらの低分子環状シロキサンが検出されるシリコーン系材料の近くに電子部品がある場合は接点不良のリスクが高くなります。

定量の場合はD3～D6についてはそれぞれの標準試薬により定量値を求めますが、D7～D10については、D6による換算値となります。

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• 図3　HS-GC/MS分析結果の一例

• 表1　環状ジメチル型の低分子シロキサンの化合物名
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ヘッドスペースによる加温可能な温度範囲は40 °C～180 °Cです。
サンプル形状は別途相談をお願いいたします。

同様の事例については、 試験計測（依頼試験） でご利用いただけます。

参考料金は以下の通りです。

料金表 (試験計測料金)

項目番号	項目	単位	手数料
E2330	ヘッドスペースＧＣＭＳ分析	１試料１成分につき	50,820
E2331	ヘッドスペースＧＣＭＳ分析　定性分析　１成分増	１成分増すごとに	5,060
E2332	ヘッドスペースＧＣＭＳ分析　定量分析　１成分増	１成分増すごとに	5,940
E1940	試料調製（１）（切粉作製等簡易な前処理）	E1810,E1820,E1821,E1822,E1831,E1832,E1860,E1932,E1933,E2021,E2211,E2212,E2225,E2235,E2265,E2275,E2281,E2282,E2290,E2294,E2295,E2310,E2320,E2330,E2340,E2410,E2420,E2430,E2441,E2442,E2450,E2460,E4010,E4020に適用	1,760

詳細はお問い合わせください。

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